干燥减重（干燥减量）检测

干燥减重（干燥减量）检测

干燥减重（Loss on Drying, LOD），也称为干燥减量或水分测定，是分析化学和材料科学中一项基础且至关重要的物理检测项目。它主要用于测定样品中挥发性物质（主要是水分，但也可能包括其他低沸点溶剂或易挥发成分）的总含量。该检测基于一个简单原理：通过加热样品至特定条件使其中的挥发性组分逸出，根据加热前后样品质量的差值，计算出样品中挥发性物质损失的百分比。干燥减重检测在众多领域具有广泛应用，尤其在制药、食品、化工、农业、建材及环境监测等行业中，对于控制原材料质量、评估产品稳定性、确保生产工艺一致性以及满足法规要求（如药典、食品安全标准）至关重要。准确的水分或挥发物含量数据直接影响产品的物理性质（如流动性、硬度）、化学稳定性（如防止降解、结块）、保质期以及最终的使用效能。

检测项目

干燥减重法主要测定的是样品中在特定干燥条件下能够挥发的所有物质的总量。其核心检测项目包括：

1. 水分含量： 这是最常见的检测项目，指样品中物理吸附水和/或部分结晶水的总和。例如，测定原料药、辅料、食品（如谷物、奶粉、淀粉）、化工产品（如无机盐、催化剂）中的水分。

2. 溶剂残留： 测定样品中残留的挥发性有机溶剂（如乙醇、丙酮、二氯甲烷等）的含量，常见于合成中间体、原料药或经溶剂处理的材料。

3. 挥发性组分总量： 对于成分复杂的样品（如某些天然产物、植物提取物、化妆品原料），干燥减重提供的是所有在设定条件下能挥发的物质总量，是评价其干燥程度或纯度的指标。

4. 灼烧减量（关联项目）： 虽然严格来说灼烧减量（Loss on Ignition, LOI）通常在更高温度下进行（如550°C或950°C），用于测定有机物、碳酸盐、结合水等，但原理上与干燥减重类似，都是基于质量损失测定特定组分。

检测方法

干燥减重检测的标准方法操作通常遵循以下步骤，核心在于精确控制干燥条件和称量精度：

1. 样品准备： 将代表性样品研磨或处理成均匀粉末、颗粒或小片状（若允许），以确保水分挥发均匀。样品量需足够，以保证称量精度，通常为1-5克。

2. 称量初始质量： 使用已恒重的、洁净干燥的称量瓶或称量皿（扁形称量瓶、铝盘等），在天平上精确称量（精确至0.1mg或更高，视要求而定），记录为W1（容器质量）。将适量样品平铺于容器底部，加盖（或半开盖），再次精确称量，记录为W2（容器+湿样品质量）。湿样质量 = W2 - W1。

3. 干燥过程：

• 标准烘箱法： 将装有样品的称量瓶（盖子打开或取下放在瓶旁）放入预热至规定温度的烘箱（如105°C ± 2°C）中。干燥时间根据样品性质和标准规定，通常为几小时至恒重。
• 真空烘箱法： 对于热敏性物质或需要加速干燥的样品，在减压（真空）条件下进行干燥，可降低干燥温度（如60°C - 80°C），减少热分解风险。
• 红外/卤素水分测定仪法： 使用专用仪器，通过红外或卤素灯加热样品，仪器自动连续称量并实时计算失重，直至达到预设的终点（如连续两次称量质量差小于设定阈值或时间），快速便捷，常用于过程控制。

4. 冷却与称量： 干燥结束后，将称量瓶盖好（防止吸湿），移入干燥器中冷却至室温（通常30-45分钟）。取出后，迅速（避免吸潮）在天平上精确称量，记录为W3（容器+干燥后样品质量）。

5. 结果计算： 干燥减重（LOD）百分比的计算公式为：
LOD (%) = [ (W2 - W3) / (W2 - W1) ] × 100%
其中：
W1 = 空容器的质量
W2 = 容器 + 干燥前样品的质量
W3 = 容器 + 干燥后样品的质量

6. 恒重判定： 对于要求严格的检测（如药典），需进行恒重操作。即干燥后取出冷却称量，再放入烘箱干燥（如30分钟），冷却称量，直至连续两次称量之差小于规定值（如0.3mg或0.05%，视标准要求）。以最后一次称量结果W3进行计算。

检测标准

干燥减重检测的具体条件（温度、时间、压力、样品量、恒重要求）必须依据相关的国家、国际或行业标准执行，以确保结果的可比性和权威性。以下是一些常用标准：

1. 药典标准：

• 《中华人民共和国药典》(ChP)： 通则0831 “干燥失重测定法” 详细规定了方法，包含常压和减压干燥法，并指定了不同类别药品的参考干燥温度和时间。
• 《美国药典》(USP)： 通则 <731> “Loss on Drying”。
• 《欧洲药典》(EP)： 方法2.2.32 “Loss on Drying”。

2. 食品标准：

• AOAC International: 例如 AOAC 925.09 (空气烘箱法测定面包水分), AOAC 934.01 (真空烘箱法测定干果水分) 等众多针对不同食品的具体方法。
• ISO标准： 如 ISO 712:2009 谷物和谷物制品 - 水分含量的测定 (基准法)。
• 中国国家标准 (GB)： 如 GB 5009.3-2016 食品安全国家标准 食品中水分的测定，其中第一法就是直接干燥法。

3. 化工与材料标准：

• ASTM International： 如 ASTM D2216-19 土壤含水量的标准试验方法（实验室法），包含烘干法；ASTM D6980-12 用烘箱干燥法测定土壤和集料中水分含量的标准试验方法。
• ISO： 如 ISO 787-2:1981 颜料和体质颜料通用试验方法 — 第2部分：在105℃挥发物的测定。
• 中国国家标准 (GB) 或行业标准： 如 GB/T 6284-2006 化工产品中水分含量的测定 重量法。

关键点： 选择和执行标准时，必须严格遵守标准中规定的所有条件，包括干燥温度、时间、真空度、样品制备方法、称量精度、恒重要求等。不同标准针对不同样品可能有显著差异，错误的参数会导致结果偏差。