格列苯脲（Glibenclamide）是一种磺脲类口服降糖药物，广泛用于2型糖尿病的治疗。其通过刺激胰岛β细胞释放胰岛素来降低血糖，但在过量使用或非法添加至保健品中时，可能引发低血糖、肝肾功能损伤等风险。近年来，由于部分不法厂商在食品或中药制剂中违规添加格列苯脲以宣称“降糖功效”，相关检测需求显著增加。因此，建立精准、高效的检测方法并明确检测标准，对保障用药安全、规范市场秩序具有重要意义。
格列苯脲的检测主要包括以下核心项目： 1. 纯度检测：分析原料药或制剂中主成分的含量及杂质水平； 2. 非法添加筛查：针对食品、保健品或中药等非药品基质中的隐蔽添加； 3. 溶出度检测：评估药物在模拟胃肠液中的释放特性； 4. 稳定性研究：考察储存条件下药物的降解产物及有效成分变化。 此外，还需关注代谢产物检测及生物样本（如血液、尿液）中的残留分析。
目前主流的格列苯脲检测方法包括： 1. 高效液相色谱法（HPLC）：采用C18色谱柱，以甲醇-水或乙腈-磷酸盐缓冲液为流动相，紫外检测器（波长230-240 nm）定量，具有灵敏度高、重复性好的特点； 2. 液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）：适用于复杂基质（如保健品）中的痕量检测，通过特征离子对（如m/z 494→369）实现高特异性分析； 3. 紫外分光光度法：基于格列苯脲在特定波长下的吸光度进行快速定性或半定量检测，但易受杂质干扰； 4. 薄层色谱法（TLC）：作为初筛手段，成本低且操作简便，但灵敏度较低。
格列苯脲检测需遵循以下国内外标准： 1. 《中国药典》：规定HPLC法为法定方法，要求主峰与杂质峰的分离度≥1.5，含量限度为95.0%-105.0%； 2. 《美国药典（USP）》：采用类似HPLC条件，但流动相比例及系统适用性要求略有差异； 3. 欧盟药典（EP）：明确杂质A、B、C等特定降解产物的限量标准； 4. 食品安全国家标准：对非法添加的定量限（LOQ）通常要求≤0.1 mg/kg，LC-MS/MS为推荐方法。 检测机构需定期进行方法验证，包括线性范围、精密度、回收率等参数确认，以确保结果可靠性。
