磷酸氢二钠（Disodium Hydrogen Phosphate，Na₂HPO₄）作为一种常见的食品添加剂，广泛用于食品工业中作为pH调节剂、乳化剂、水分保持剂和膨松剂。其在肉制品、乳制品、烘焙食品及饮料中的使用，能够有效改善产品质地和稳定性。然而，过量添加或不符合标准的磷酸氢二钠可能对人体健康造成潜在风险，如影响钙磷代谢平衡。因此，建立科学、准确的检测方法并严格执行相关标准，对保障食品安全和消费者健康具有重要意义。
针对食品中磷酸氢二钠的检测，主要涵盖以下关键项目：
1. 纯度检测：测定磷酸氢二钠主成分含量，确保其符合食品级添加剂的纯度要求（通常≥98%）。
2. 重金属限量：检测铅、砷、汞、镉等重金属残留，需符合GB 1886.4-2015《食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸氢二钠》的规定。
3. 氟化物含量：控制原料中可能存在的氟污染，参考标准限值≤50 mg/kg。
4. pH值测定：验证其水溶液的酸碱度是否符合1%溶液pH 8.8-9.2的范围。
5. 水分及灼烧残渣：评估产品的干燥失重（≤5.0%）和高温灼烧后的无机残留量。
磷酸氢二钠的检测需结合多种分析技术：
1. 化学滴定法：通过酸碱滴定或络合滴定测定磷酸根含量，操作简便但需严格控制反应条件。
2. 原子吸收光谱（AAS）：用于重金属检测，具有灵敏度高、选择性好的特点。
3. 离子色谱法（IC）：可同时检测磷酸根、氟离子等阴离子，适用于复杂基质样品。
4. X射线衍射（XRD）：验证晶体结构，区分不同磷酸盐化合物。
5. 电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）：对痕量金属元素进行超低浓度检测。
磷酸氢二钠检测需遵循以下标准：
1. 中国标准：GB 1886.4-2015详细规定了食品添加剂的理化指标、检测方法和卫生要求。
2. 国际标准：JECFA（联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会）制定的规格标准，重点关注重金属和杂质限量。
3. 行业标准：如FDA 21 CFR §182.6290对食品级磷酸氢二钠的生产和使用规范。
4. 企业内控标准：通常严于国家标准，涉及特定工艺的附加检测项目（如微生物指标）。
为确保检测结果可靠性，需重点控制：样品前处理均质性、标准品溯源性、仪器校准状态、空白试验及加标回收率（要求≥90%）。同时，实验室应通过CNAS认证，定期参与能力验证，确保检测数据的准确性和可比性。
