连铸用功能耐火制品显气孔率检测

连铸用功能耐火制品显气孔率检测技术研究

连铸用功能耐火制品，如长水口、浸入式水口、塞棒及整体塞棒等，是钢铁连铸工艺中的关键部件，其物理性能直接关系到铸坯质量、连铸操作稳定性及生产安全。显气孔率作为一项核心的物理性能指标，表征耐火材料中开口气孔体积占制品总体积的百分比，它显著影响材料的抗侵蚀性、抗热震性、机械强度及渗透性。因此，准确测定其显气孔率对产品质量控制、工艺优化及新品研发至关重要。

1. 检测项目：方法与原理

显气孔率的检测本质上是测定耐火制品中的开口气孔（即与外界相通的气孔）所占的体积分数。目前，行业普遍采用基于阿基米德原理的液体静力称量法，具体可分为煮沸法和真空法两种主流方法。

• 煮沸法：将干燥试样置于蒸馏水中，加热至沸腾并保持规定时间（通常不少于2小时），使水充分浸入开口气孔。随后在常温下冷却至恒重，通过称量饱和试样在空气中的质量、饱和试样悬浮于液体中的质量以及干燥试样的质量，计算显气孔率。

• 真空法：将干燥试样置于真空容器中，抽真空至规定的低压（通常低于2.5 kPa）并保持一定时间，以排除气孔中的空气。然后在维持真空状态下引入浸润液体（通常为蒸馏水或工业纯煤油），完全浸没试样后恢复常压，液体在外界大气压作用下被压入开口气孔。后续称量步骤与煮沸法相同。

• 原理与计算公式：两种方法的核心均基于以下测量与计算：

  • M₁：干燥试样的质量 (g)。

  • M₂：饱和试样悬浮于浸润液体中的表观质量 (g)。

  • M₃：饱和试样在空气中的质量 (g)。
    首先计算：

  • 开口气孔体积 V_open = (M₃ - M₁) / ρ_liquid

  • 试样的总体积 V_total = (M₃ - M₂) / ρ_liquid
    其中，ρ_liquid 为试验温度下浸润液体的密度 (g/cm³)。
    则显气孔率 (Apparent Porosity, AP) 的计算公式为：
    AP (%) = [(M₃ - M₁) / (M₃ - M₂)] × 100%
    比较：真空法通过负压强制排气，对微细开口气孔的填充更为彻底，尤其适用于致密或含有微小气孔的耐火制品，结果通常更精确且重现性好，是目前实验室的首选方法。煮沸法则设备简单，但耗时较长，对某些结构的微孔浸润可能不完全。

2. 检测范围：应用领域需求

显气孔率检测覆盖所有连铸用功能耐火制品，但具体控制要求因部件服役条件不同而异：

• 长水口与浸入式水口：其碗部、壁身及渣线部位是检测重点。较低的显气孔率有助于减少钢水的渗透和渣的侵蚀，延长使用寿命。特别是铝碳质、铝锆碳质水口的渣线区域，要求严格控制显气孔率以优化抗渣蚀性能。

• 塞棒与整体塞棒：棒头部位直接接触钢水并承受冲刷，要求极低的显气孔率和高致密度以确保良好的抗侵蚀性和热稳定性，防止断裂。棒身部分也需检测，以保证整体结构强度。

• 中间包上水口、座砖等：这些静态元件同样需检测显气孔率，过高的气孔率可能导致钢水渗入造成难以拆除的冷钢，或加速材料的结构剥落。

• 新品研发与来料验收：在新材料配方研究、生产工艺（如混料、成型、烧成制度）优化过程中，显气孔率是关键的评价参数。同时，它是原材料和成品质量验收的必检项目。

3. 检测标准：国内外规范

国内外已建立一系列成熟的标准来规范检测流程，确保结果的可比性和准确性。

• 中国国家标准：

  • GB/T 2997-2015 《致密定形耐火制品 体积密度、显气孔率和真气孔率试验方法》。这是国内最基础、最权威的检测标准，详细规定了试样制备、煮沸法与真空法的设备、步骤、计算及报告格式。

• 国际与国外标准：

  • ISO 5017:2013 《Dense shaped refractory products — Determination of bulk density, apparent porosity and true porosity》。国际标准化组织标准，与GB/T 2997原理一致，是全球贸易和技术交流的共同依据。

  • ASTM C20-00 (2022) 《Standard Test Methods for Apparent Porosity, Water Absorption, Apparent Specific Gravity, and Bulk Density of Burned Refractory Brick and Shapes by Boiling Water》。美国材料与试验协会标准，主要规定了煮沸法。

  • ASTM C830-00 (2023) 《Standard Test Methods for Apparent Porosity, Liquid Absorption, Apparent Specific Gravity, and Bulk Density of Refractory Shapes by Vacuum Pressure》。美国材料与试验协会标准，专门针对真空法。
    在实际检测中，实验室通常依据产品技术协议或质量控制体系要求，选择其中之一作为执行标准。GB/T 2997与ISO 5017在技术内容上高度协调。

4. 检测仪器：主要设备及功能

一套完整的显气孔率检测系统主要包括以下仪器设备：

• 精密电子天平：核心测量设备，要求精度高（至少0.01g）、稳定性好。需配备专用的静水力学称量装置（如吊篮、支架），用于称量试样在液体中的表观质量。

• 真空浸渍装置：真空法关键设备。包括：

  • 真空容器：通常为透明钟罩或腔体，能承受负压。

  • 真空泵：能达到并维持标准要求的真空度（如<2.5 kPa）。

  • 真空压力表或传感器：精确监测和显示系统内压力。

  • 液体注入与排放系统。

• 煮沸装置：用于煮沸法，包括加热板、电热炉或专用煮沸容器，能保持水持续沸腾。

• 干燥设备：

  • 电热干燥箱：用于试样预处理干燥，通常要求(110±5)℃下烘至恒重。

  • 干燥器：用于冷却和存放干燥后的试样，防止吸潮。

• 试样加工设备：包括金刚石切割机、磨样机等，用于从大块制品上切割、磨制出符合标准尺寸要求（通常体积为50-200 cm³）的规则试样，并确保试样表面无裂纹、缺角，且能够代表被测部位。

• 辅助工具：包括温度计（测量液体温度以校正密度）、软毛刷、吸水布、镊子等。

结论
显气孔率的准确检测是评价和管控连铸功能耐火制品内在质量的基础环节。通过严格遵循国家标准（如GB/T 2997）或国际标准（如ISO 5017），采用以精密天平和真空浸渍装置为核心的检测系统，应用真空法或煮沸法，可以获得可靠的数据。这些数据不仅为产品的验收、研发和生产工艺改进提供直接依据，而且通过关联分析其与抗侵蚀性、强度等使用性能的关系，对保障连铸生产顺行、提高铸坯质量、降低耐火材料消耗具有重要的工程实践意义。随着耐火材料向更超低气孔、更均质化方向发展，对检测方法的精确性、效率及对微孔结构的表征能力也将提出更高要求。