十二水合硫酸铁(Ⅲ)铵(化学式:NH₄Fe(SO₄)₂·12H₂O)是一种重要的无机化合物,广泛应用于分析化学、水处理、医药及工业生产中。其纯度和理化性质的准确性直接影响实验结果的可靠性和应用效果。因此,针对该试剂的检测需涵盖成分分析、杂质含量测定以及物理性质验证等多个维度,确保其符合国家及行业标准要求。
十二水合硫酸铁(Ⅲ)铵的核心检测项目包括:
1. 主含量测定:确定Fe³⁺、NH₄⁺和SO₄²⁻的百分比含量;
2. 水分含量检测:验证结晶水及游离水分含量;
3. 杂质检测:重金属(如Pb、As、Cd)、氯化物、硝酸盐等限量分析;
4. 物理性质检测:外观、溶解性、pH值等;
5. 稳定性测试:热稳定性及储存条件适应性。
针对不同检测项目,主要采用以下方法:
1. 主含量测定:通过氧化还原滴定法(如EDTA络合滴定)或原子吸收光谱法(AAS)定量Fe³⁺;
2. 水分检测:使用卡尔费休法或热重分析法(TGA)测定总水分;
3. 重金属检测:电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)或比色法(如硫化物显色);
4. 氯化物检测:硝酸银滴定法(GB/T 9729标准);
5. pH值测定:配制溶液后采用精密pH计直接测量。
检测过程需严格遵循以下标准规范:
1. 国家标准:GB/T 1278-2013《化学试剂 十二水合硫酸铁(Ⅲ)铵》;
2. 含量允许偏差:主成分含量≥99.0%,重金属(以Pb计)≤0.002%;
3. 水分要求:结晶水理论值需与分子式一致(约45.7%),游离水≤0.5%;
4. 国际标准参考:ASTM E394-15(铁含量测定)、ISO 6353-3(杂质限量)。
检测结果需通过实验室质量控制(如平行样测试、标准物质校准)确保数据可靠性。