碳酸钙(CaCO₃)是一种广泛用于化工、医药、食品、建材等领域的重要化学试剂。其纯度、杂质含量及物理性质直接影响应用效果,尤其在医药和食品行业中,杂质超标可能引发安全隐患。因此,建立科学、规范的检测流程对产品质量控制至关重要。通过检测可验证碳酸钙的化学组成、晶体结构、粒度分布等关键指标,确保其符合不同应用场景的特定要求。
针对化学试剂级碳酸钙的检测主要包括以下项目:
1. 纯度检测:测定主成分CaCO₃的含量,通常要求≥99%;
2. 杂质检测:包括重金属(如铅、砷、汞)、氯化物、硫酸盐、铁盐等有害物质;
3. 物理性质分析:细度、白度、吸油值、沉降体积等;
4. 热稳定性测试:分解温度及残留物分析。
1. EDTA滴定法(纯度测定):
通过EDTA与钙离子的络合反应,以钙黄绿素为指示剂,通过滴定消耗量计算CaCO₃含量。此方法操作简便,适用于实验室常规检测。
2. X射线衍射法(XRD):
分析晶体结构,判定方解石型/文石型碳酸钙比例,确保晶型符合应用需求。
3. 原子吸收光谱法(AAS):
检测重金属杂质含量,灵敏度可达ppm级,满足医药级试剂标准。
4. 激光粒度分析法:
采用动态光散射原理测定颗粒粒径分布,精度高且重复性好。
国内外针对碳酸钙试剂制定了多项标准:
• 中国标准:
- GB/T 15898-2020《化学试剂 碳酸钙》
- 中国药典(2020版)药用辅料标准
• 国际标准:
- ISO 3262-18:2000 涂料用碳酸钙规范
- USP-NF(美国药典)药用级标准
• 行业专用标准:
食品添加剂GB 1886.214-2016、橡胶用HG/T 2226-2010等,需根据具体用途选择适用标准。
1. 样品前处理需严格防污染,尤其是重金属检测;
2. 滴定法需控制pH值在12-13范围内以确保反应完全;
3. XRD分析前需对样品进行充分研磨和均匀化处理;
4. 不同晶型碳酸钙的检测方法需针对性选择。
通过系统化的检测流程和标准化的方法应用,可有效控制碳酸钙试剂的质量,为下游应用提供可靠保障。检测机构需定期进行仪器校准和方法验证,确保数据准确性。