浓硝酸(HNO₃浓度≥68%)作为重要的化工原料,广泛应用于冶金、医药、炸药制造等领域。其纯度、浓度及杂质含量直接关系到生产安全与产品质量,因此建立科学规范的检测体系至关重要。针对浓硝酸的检测主要包括三大核心项目:主含量(硝酸浓度)、杂质成分(如硫酸盐、氯化物、重金属)及物理性质(密度、色度)。这些指标的检测不仅能评估产品等级,还能发现储存过程中的劣变风险,为工业应用提供可靠数据支持。
1. 主含量测定:通过酸碱滴定法(GB/T 337.1)精确测定硝酸浓度,使用氢氧化钠标准溶液进行中和反应,甲基橙作指示剂。
2. 硫酸盐检测:采用比浊法(HG/T 3373),加入氯化钡生成硫酸钡沉淀,用分光光度计测定浊度值。
3. 氯化物检测:硝酸银比浊法(GB/T 6276.1)检测氯离子含量,灵敏度可达0.0001%。
4. 重金属检测:原子吸收光谱法(AAS)或电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定铅、砷、汞等元素。
5. 色度与密度:铂-钴比色法(GB/T 3143)评估溶液透明度,密度计法(ISO 758)测量液体比重。
现行检测主要依据以下标准:
• 中国标准:GB/T 337.1《工业硝酸》、HG/T 3373《浓硝酸试验方法》
• 国际标准:ASTM E346《硝酸化学分析标准方法》、ISO 6353-3《试剂检测规范》
检测过程需严格控制环境温湿度(23±2℃,RH≤60%),使用A级玻璃仪器,并配备防腐蚀护具。实验室应建立三级质量控制体系,包含空白试验、平行样测定及标准物质验证,确保数据误差小于0.5%。
操作时须在通风橱内进行,实验人员需佩戴防酸面罩、丁基橡胶手套。取样遵循GB/T 6678标准,使用石英或聚乙烯容器密封避光保存,避免与有机物接触。检测废液需用碳酸钠中和至pH 6-8后排放,确保符合HJ 535《水质检测技术规范》要求。